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首页>新闻资讯

更实用,更准确,果蔬农残测定再出新方案!

发布时间:2019-10-17        内容来源:月旭科技

氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的农药,而农药残留的问题也一直是我们十分重视餐桌安全问题之一。我们今天就来测定一下蔬菜和水果中的多种氨基甲酸酯类农药残留,一起来看具体的实验内容吧!


适用范围

适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。


提取步骤

称取5g样品于50mL离心管,加入10mL乙腈,2g氯化钠,涡旋混匀2min,4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣,待净化。


SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:50mg/500 mg/6mL;

活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集流出液;

洗脱:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml离心管中;

50℃氮吹至干,准确加入2mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤头后上HPLC检测。


色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm

柱温:42℃

进样量:10μL

检测波长:激发波长330nm;发射波长465nm;

流动相:A:水  B:甲醇;

时间/min

水/%

甲醇/%

流速/mL/min

0.0

85

15

0.5

时间/min

75

25

0.5

8.0

75

25

0.5

9.0

60

40

0.8

10.0

55

45

0.8

19.0

20

80

0.8

25.0

20

80

0.8

26.0

85

15

0.5

柱后衍生:

0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min;

OPA试剂-0.3mL/min;

水解温度:100℃,衍生温度:室温。


谱图和数据


图1.氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L图谱


图2.白菜空白图谱


图3.白菜加标0.2mg/kg图谱


表:加标回收率


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